کتاب آزمایشگاه شیمی معدنی1 و 2

فهرست
بخش اول 7
مقررات کار در آزمایشگاه 9
آزمایش ۱ 17
آزمایش ۲ 21
آزمایش ۳ 24
آزمایش ۴ 28
روش کار 29
آزمایش ۵ 32
آزمایش ۶ 34
آزمایش ۷ 38
آزمایش 8 40
آزمایش ۹ 46
آزمایش ۱۰ 48
آزمایش ۱۱ 50
آزمایش ۱۲ 53
آزمایش ۱۳ 55
آزمایش ۱۴ 61
بخش دوم 67
شيوه های كار در آزمايشگاه 69
آزمايش 1 79
آزمايش 2 84
آزمايش 3 91
آزمايش 4 94
آزمايش 5 98
آزمايش 6 100
آزمايش7 104
آزمايش 8 109
آزمايش 9 111
آزمايش 10 113
آزمایش 11 118
آزمايش12 121
آزمایش 13 123

به منظور جلوگیری از بروز هر گونه حادثه به نکات آورده شده در زیر کاملاً دقت کنید.
۱- همیشه قبل از ورود به آزمایشگاه و شروع بکار، دستور کار و تئوری مربوط به آن را بدقت مطالعه کنید تا از واکنش های شیمیایی مربوط به آن اطلاع کافی حاصل نمایید از این طریق متوجه خواهید شد که آزمایش به چه وسایل و مواد شیمیایی و چه مدت زمان برای حرارت دادن رفلو گذاشتن و یا بحال خود خود گذاشتن و غیره احتیاج دارد.
۲ در تمام جلسات آزمایشگاه پوشیدن روپوش سفید استفاده از عینک و دستکش و داشتن دستمال برای خشک کردن و تمیز نمودن میز کار و حوله برای خشک کردن دست و در صورت نیاز ماسک، لازم و ضروری می باشد.
۳- قبل از استفاده از هرگونه ماده شیمیایی، ابتدا بر چسب روی ظرف محتوی ماده شیمیایی را بخوانید.
۴ هر گونه اسپاتول، پی پت، میله شیشه ای یا فلزی را وارد ظرف محتوی ماده شیمیایی نکنید. برای برداشتن ماده شیمیایی مورد نظر، مقدار کمی از آن را در یک بشر یا لوله آزمایش ریخته و بعداً بوسیله اسپاتول یا پی پت به مقدار مورد نیاز از آن بردارید.
۵ – مواد شیمیایی اضافی را که در بشر یا لوله آزمایش باقیمانده است به ظرف اولیه یا اصلی آن برنگردانید و برای صرفه در مواد شیمیایی سعی کنید که تقریباً همان مقدار مورد نیاز را بردارید.
۶- دهانه ظرف محتوی ماده شیمیایی را بلافاصله پس برداشتن ماده بسته و ظرف را در جای اولیه خود بگذارید و دقت نمایید که درب ظرفها با یکدیگر عوض نشوند.
7- هرگز با مواد شیمیایی مستقیماً تماس نگیرید از چشیدن یا استنشاق مواد مگر در مواردی که دستور کار ذکر کرده باشد جداً خودداری نمایید . چنانچه نیاز به آزمایش بوی ماده ای باشد بخارات آن را با دست سریعاً بطرف بینی هدایت کنید.
۸ – در هنگام کار کردن با مواد بودار و سمی حتماً آزمایش را در محفظه مجهز به هواکش ( هود ) با نظارت مسئول آزمایشگاه انجام دهید.
۹- هر گاه بر روی میز یا کف آزمایشگاه و یا لباس کار ماده شیمیایی ریخته شد بلافاصله آن را با آب بشوئید.
۱۰- در صورت بروز هر گونه حادثه، بریدگی یا سوختگی فوراً مسئول آزمایشگاه را مطلع سازید.
۱۱- هرگز مواد شیمیایی، جامد رسوبات، کاغذ صافی و چوب کبریت را در دستشویی نریزید. آنها را در ظرف مخصوص زباله قرار دهید.
۱۲- خرده شیشه و لوازم شیشه ای شکسته شده را پس از اطلاع دادن به مسئول آزمایشگاه در سطل مخصوص خرده شیشه بیندازید و از ریختن آنها در سطل مخصوص زباله خودداری نمایید.
۱۳- میز کار را در طول انجام آزمایش همیشه تمیز و خشک نگهدارید.
۱۴- همیشه ۱۰ دقیقه به پایان هر جلسه به آزمایش خاتمه داده میز کار را تمیز کرده وسایل و لوازم آزمایشگاه پس از شستن و تمیز نمودن به تکنیسین آزمایشگاه تحول دهید.
۱۵- قبل از ترک نمودن آزمایشگاه شیر آب و گاز را بسته و در صورتیکه از وسایل برقی استفاده نموده اید آنها را خاموش کنید.
۱۶- محصولات جامد را در لولههای شیشه ای و یا در ظروف پلاستیک کوچک همراه با برچسبی که شامل نام ترکیب، نقطه ذوب توضیح راجع به روش خالص کردن و یا سایر مشخصات و تاریخ تهیه آن میباشد به تکنسین آزمایشگاه تحویل دهید چنانچه ماده تهیه شده نسبت به رطوبت حساس میباشد دهانه لوله شیشه ای را بوسیله درب لاستیکی مسدود نموده و اطراف آن را کاملاً با پارافین مذاب اندود نمایید .
۱۷- مایعات با نقطه جوش پایین و یا مایعاتی که تحت تاثیر هوا واقع می شود را در آمپول های شیشه ای مخصوص همراه با بر چسبی که شامل مشخصات آن میباشد به آزمایشگاه تحویل دهید.
۱۸- تمام نتایج بدست آمده از آزمایشات از قبیل حجمها اوران، نقاط ذوب و جوش و یا سایر نتایج و مشاهدات و واکنش ها را در دفترچه گزارش کار که صفحات آن شماره گذاری شده است یادداشت کنید تا در موقع لزوم بتوانید به آنها مراجعه نمایید.
ایمنی در آزمایشگاه
برای دستیابی به یک ایمنی مطمئن در آزمایشگاه پذیرش یک سری مقررات لازم و ضروری است. البته تمام مقررات ایمنی نمیتواند در بر گیرنده کلیه مطالب باشد بعلاوه بخاطر سپردن همه آنها کاریست مشکل. بنابراین برای هر تجربه و آزمایش حتی برای انجام یک واکنش ساده در لوله آزمایش بایستی تمام خطرات احتمالی آن قبل از شروع بکار بررسی و مورد توجه قرار گیرد و در تمام موارد مسئول آزمایشگاه بر انجام کار نظارت داشته باشد. آگاهی از میزان سمیت و فعالیت شیمیایی موارد مورد استفاده و همچنین چگونگی تاثیر آنها بر روی وسایل و لوازم از اهمیت خاصی برخوردار است قبل از شروع هر نوع کاری که احتمال خطر در آن وجود دارد آگاهی از چگونگی مقابله با آن و آشنایی با محل قرار گرفته وسایل دفع آن مانند محل آتش خاموش کنها و طرز کار با آنها، جعبه کمکهای اولیه روش شستشوی چشم ضروری است بدیهی است که برای جلوگیری از وقوع هر نوع حادثه بایستی احتیاطات ایمنی را بطور کامل رعایت نمود. مثلاً استفاده از عینک برای محافظت چشم، پوشیدن روپوش و دستکش بخصوص در هنگام جابجا نمودن مایعات خورنده امریست واجب.
حال به چند نکته مهم در زیر اشاره می شود
۱- طرز کار کردن با حلال ها
بیشتر حلال های موجود در آزمایشگاه مانند دی اتیل اتر کربن دی سولفید، استون بنزین و الکل مایعاتی فرار و آتشگیر می¬باشند به همین دلیل باید آنها را از محل شعله دور نگه داشت زیرا بخار این گونه مایعات به آسانی از روی میز کار بخصوص به کمک جریان هوا عبور کرده و در اثر تماس با شعله که در فاصله کمی از آن ممکن است قرار داشته باشد آتش می گیرد. سرایت آتش به منبع اصلی باعث آتش سوزی می گردد. اشتباهی که غالباً توسط آزمایش کنندگان روی میدهد حرارت دادن مایعات آتشگیر در ظروف سرباز بر روی شعله مستقیم . می روش صحیح حرارت دادن اینگونه حلالها اینست که مایع مورد نظر را در یک بالن مجهز به مبرد رفلو قرار داده و سپس آن را در حمام آب یا بخار بر روی پلاک برقی و یا فرو بردن آن در حمام آب داغی که شعله آن قبلاً خاموش گردیده است حرارت داد.
نکته دیگری که در مورد حلالها قابل ذکر میباشد اینست که همیشه برای خارج نمودن حلال بایستی بجای تبخیر کردن از عمل تقطیر استفاده نمود.
۲- مواد شیمیایی سمی
بطور کلی تمام مواد شیمیایی را بایستی سمی فرض نمود مگر آنکه بطور یقین ثابت شده باشد که ماده مورد نظر سمی نیست مواد شیمیایی جامد که معمولاً از راه دهان و خراشهای موجود بر روی دست و بازو وارد بدن می شوند باعث بروز خطراتی میگردند. بنابراین بایستی همیشه از دستکش لاستیکی استفاده کرد. و از خوردن و سیگار کشیدن در آزمایشگاه خودداری نمود و بعد از انجام هر آزمایش دستها را با آب و صابون باید کاملاً تمیز شست. گازها و بخار مایعات، فرار بسیار خطرناک میباشند و وجودشان در محل کار بسختی قابل تشخیص می باشد به منظور آگاهی از میزان سمیت تعدادی از ترکیبات و مواد شیمیایی مضر جدولی بنام جداول T.L.V (Threshold Limit Values) تنظیم گردیده است. T.L.V بر حسب p.p.m و در شرایط متعارف مقیاسی است از میزان سمیت گازها در هوا و آن مشخص کننده غلظت گازی است که فرد میتواند بطور مداوم و بدون ایجاد هر گونه عارضه ای در آن غلظت از گاز به کار ادامه دهد. چنانچه غلظت گاز از این میزان کمی افزایش پیدا نماید زمان کار کردن در آن را باید به حداقل رسانید بعضی از مواد شیمیایی بسیار فعال و زود اثر میباشد و تماس با آنها حتی برای مدت کمی خطرناک و گاهی منجر به مرگ میشود این ترکیبات در این جدول با علامت C که مقدار سیلینگ (Ceilling values) نامیده میشود مشخص گرده اید همچنین در این جدول سمیت گازها به طور نسبی مشخص شده است .
مثلاً اسید سیانیدریک HCN با T.L.V برابر یا ۱۰ خیلی سمی میباشد و بنابراین مواد دیگر چون AsH3 Ni(CO)4, NO2, HCl, F2, BF3 و SO2 که دارای مقادیر T.L.V برابر یا ۱۰ یا کمتر می باشند فوق العاده سمی می باشند اینگونه مواد بسیار فرار و از غلظت گازی بالایی برخوردار میباشند از طرفی مواد شیمیایی مثل اتانول بعلت داشتن T.L.V بزرگ (۱۰۰۰) و فراریت نسبتاً پایین کمتر مضر می باشند.
متاسفانه در بیشتر آزمایشگاههای شیمی غلظت گازهای سمی را بعلت موجود نبودن وسایل و تسهیلات لازم نمی توان به آسانی اندازه گیری نمود. بطور کلی برای پیشگیری از خطرات ناشی از گازها و مایعات فرار و سمی همیشه بایستی آنها را در زیر یک هود مناسب مورد استفاده قرار داد.
جیوه مایعی است که معمولاً در آزمایشگاه های معدنی بکــــــــــــــار مـــــــی رود، فشار بخار آن در C ۲۵ برابر با mm Hg ۱۰-3* 1.7 می باشد که فشاریست قابل ملاحظه و دور از تحمل .انسان خوشبختانه استفاده از تهویه در آزمایشگاه به مقدار زیادی از فشار بخار واقعی آن .میکاهد جیوه ماده ای است سمی و باعث اختلالات فیزیکی و دماغی مثل لرزش عضلانی و غیر میگردد اینگونه عوارض از علائم اولیه مسمومیت با بخار جیوه در غلظت های زیاد می باشد و بیشتر در معادن جیوه و آزمایشگاههایی که در آنها جیوه بحالت آزاد وجود دارد و از نظر تهویه مناسب نمی باشند رخ میدهد بهمین علت بایستی جیوه را در شیشههای در بسته و غیر قابل نفوذ نگهداری نمود و از ریختن آن بر روی زمین در هنگام جابجایی جلوگیری بعمل آورد. حال چنانچه بطور اتفاقی جیوه بر روی زمین ریخته شد بهترین راه آن است که در یک بطری شیشه ای به روش مکیدن در خلاء بوسیله خرطوم آبی جمع آوری نمود. با این وجود باز هم قطراتی از جیوه در شکافها و بعضی مجاری باقی میماند که برای کم کردن فشار بخار آن بطور موقت میتوان بر روی آن پودر گوگرد ریخت تا در سطح جیوه یک لایه از سولفید جیوه تشکیل گردد. سایر منابع خطر از جابجایی اسیدهای، غلیظ، قلیاها سدیم فلزی برم و غیره ناشی می گردد. یکی از مسائل مهم در آزمایشگاها دور ریختن مواد شیمیایی باقیمانده خطرناک میباشد از ریختن مواد زاید شیمیایی در دستشویی جداً باید خودداری نمو، چون اکثر دستشویی های موجود در آزمایشگاها دارای سیفون های باز می باشند گازها می توانند به آسانی راه بازگشت به هوای آزمایشگاه را پیدا نماید. معمولاً برای دور ریختن مواد شیمیایی زائد مثلاً باقیماندههای سیانید ابتدا بایستی آنها را از نظر شیمیایی غیر فعال کرد و سپس در فاضلاب ریخت. سدیم را هیچ گاه نباید در سطل زباله انداخت بلکه برای از بین بردن آن باید از متانول استفاده نمود.

3- محفظه های مجهز به هواکش ( هود )
تمام واکنشهای خطرناک استفاده از مواد فرار و زیان آور و کلیه عملیات از قبیل حرارت دادن با اسیدهای غلیظ، تبخیر کردن تا خشک و غیره بایستی در زیر محفظه های مجهز به هواکش انجام شود یک بخار سمی در این محفظه ها میتواند هنوز هم خطرناک باشد بنابراین آزمایش را باید طوری طرح ریزی نمود که گازها و بخارات خطرناکی که از واکنش تولید میگردند قبل از اینکه دستگاهها و وسایل موجود در این محفظه ها را ترک نمایند در تله بدام افتاده و بطریق شیمیایی از بین برده شوند نه اینکه در داخل محفظه رها شوند.
۴- سیگار کشیدن
سیگار کشیدن در آزمایشگاه ممکن است باعث بروز خطرات زیر گردد :
۱- انفجار در محل تمرکز مواد آتش زا
۲- پیدایش محصولات سمی در اثر پیرولیز بخارات بخصوص پیرولیز الکیل کلریدها و تولید فسژن و غیره کلی از خوردن، آشامیدن و سیگار کشیدن در آزمایشگاه بایستی جداً خودداری نمود.
۵- آزمایش های شب مان
آزمایشاتی که لازمست به مدت یک یک شب ادامه یابند و برای آنکه شخص ناواردی باعث توقف آن نشود بایستی دستگاه بر چسبی که نام آزمایش کننده و تذکرات لازم در مورد آزمایش بر روی آن نوشته شده است بر روی چسبانده شود. در صورت امکان بهتر است که آزمایشهای شب مان در یک اطاقک ضد آتش انجام گیرد. برای جلوگیری از قطع ارتباط لولههای آبی از بستهای مطمئن و برای خاموش شدن بموقع وسایل برقی بایستی از یک کلید خودکار استفاده نمود.