کتاب آزمایشگاه شیمی فیزیک 1

فهرست
عنوان صفحه
مقدمه 9
آزمایش 25
قالب گزارش كار آزمايشگاه شیمی‌فیزیک 25
آزمایش 1 27
بررسی ویسکوزیته مایعات 27
آزمایش 2 37
قانون بویل 37
آزمايش 3 47
تعيين فشار بخار و آنتالپي تبخير آب 47
آزمایش 4 54
تعیین ثابت گازها 54
آزمایش 5 61
تابعیت حلالیت از درجه حرارت 61
آزمایش 6 66
تعیین وزن مولکولی به روش تقطیر جسم با بخارآب 66
آزمایش 7 71
اندازه‌گیری گرمای واکنش‌های یونی (ترموشیمی) 71
آزمایش 8 75
تعيين ثابت هيدروليزهيدروكلريد آ نيلين به‌وسیله محلول اندازه‌گیری PH 75
آزمایش 9 78
پیش‌بینی ترمودینامیکی انحلال نفتالین در بنزین 78
آزمایش 10 84
تعیین ثابت تعادل برای تشکیل یون تری یدید (I3) به روش اسپکتروسکپی 84
آزمايش 11 93
تعيين مقادير ، و از طريق اندازه‌گیری در یک‌فاصله حرارتي 93
آزمایش 12 101
بررسی ثابت دیسوسیاسیون ترمودینامیکی به روش اسپکتروسکوپی جذبی 101
آزمایش 13 109
کشش سطحی مایعات 109
آزمایش 14 122
ضریب اتمیسیته 122
آزمايش 15 129
تعيين وزن مولكولي به كمك كاهش نقطه انجماد 129
آزمایش 16 139
اندازه‌گیری قابلیت چسبندگی مایع در دماهای مختلف و تعیین انرژی 139
آزمایش های تکراری 143
آزمایش 1 143
اندازه‌گیری ويسكوزيته مايعات و مطالعه اثر دما بر آن 143
آزمایش 3 150
اندازه‌گیری فشار بخار يك مايع خالص و تعيين مولي استاندارد تبخير آن (تعادل‌های غیریکنواخت) 150
آزمایش 5 157
بررسی اثر دما بر ثابت تعادل 157
آزمایش 7 163
گرمای انحلال و خنثی شدن اسیدها و بازها (گرماشیمی) 163
آزمایش 9 167
پيش بيني ترموديناميكي انحلال نفتالين در بنزن 167
منابع 171

علم شیمی‌فیزیک به مطالعه قوانين فيزيكي حاكم بر خواص شيميايي مواد و واكنش بين آن‌ها می‌پردازد؛ مانند ساير شاخه‌های علم فيزيك، شیمی‌فیزیک نيز به دو بخش نظري و تجربي تقسيم می‌شود. براي مطالعه كامل شیمی‌فیزیک يك پديده، بايستي با روش‌های تجربي نيز آشنا بود. درواقع، در بسياري از موارد، كاربرد اصول نظري احتياج به آشنايي جامع با روش‌های آزمايشگاهي دارد. به همين دليل، برنامة درسي شیمی‌فیزیک بايد با يك آزمايشگاه همراه باشد. برنامة كار چنين آزمايشگاهي نه‌تنها به درك بهتر و عمیق‌تر مفاهيم نظري درس كمك می‌کند، بلكه با ايجاد تجربة عملي و ايجاد روحية تحقيق و كنجكاوي، علاقة دانشجو به فراگيري اصولي اين درس را افزايش می‌دهد.
در آزمايشگاه شیمی‌فیزیک، سعي بر اين است كه با اراية اصول روش‌های مهم آزمايشگاهي، مباني دانش شیمی‌فیزیک در قالب آزمایش‌های ساده و قابل‌فهم به نمايش گذاشته شود. اين آزمایش‌ها به‌گونه‌ای طراحی‌شده‌اند كه علاوه بر مهارت‌های پايه و عمومي آزمايشگاهي، دانش شیمی‌فیزیک تجربي دانشجويان تقويت شود.
يك نكتة بسيار مهم دربارة درس‌های آزمايشگاهي اين است كه نتايج عددي اندازه‌گیری‌های آزمايشگاهي و محاسبات مربوط به آن‌ها تنها بخش كوچكي از اهداف درس‌های آزمايشگاهي را تشكيل می‌دهد (و نه تمام هدف آن‌ها را). كشف ماهيت فيزيكي پدیده‌های مشاهده‌شده، درك صحيح از تفكر منطقي پياده شده در طراحي آزمایش‌ها، مشاهده و مطالعه كلية عوامل مؤثر بر آزمایش‌ها و نتايج عددي آن‌ها، تفكر دربارة صحت و دقت روش آزمایش و امكان بهبود آن، به‌کارگیری آموخته‌های نظري در اجراي بهتر آزمایش و درنهایت كسب تجربه‌های آزمايشگاهي و يادگيري طرز کار با وسايل و دستگاه‌های اندازه‌گیری و سنجش از اهداف مهم درس‌های آزمايشگاهي می‌باشند.

تدارك براي انجام يك آزمایش
معمولاً در آزمايشگاه شیمی‌فیزیک، هر آزمایش توسط دو/سه نفر انجام می‌شود كه به مجموعة اين دو/سه نفر يك گروه گفته می‌شود. انجام آزمایش در گروه‌های دو/سه‌نفری نه‌تنها باعث صرفه‌جوئی در وقت آزمايشگاه، مواد شيميايي و وسائل آزمايشگاهي می‌شود، بلكه روحية كار گروهي، همكاري و همفكري كه لازمة موفقيت در امر تحقيق است را نيز تقويت می‌کند. در يك چنين كار گروهي، فرصت بيشتري براي تشريح شیمی‌فیزیک پدیده‌های مشاهده‌شده و آزمایش‌های انجام‌شده به وجود می‌آید. بسياري از آزمایش‌های شیمی‌فیزیک در يك جلسة دوساعته تكميل می‌شوند. به علت محدويت زماني، در ساعت آزمايشگاه فرصتي براي مطالعه متون درسي يا مباني نظري شیمی‌فیزیک وجود ندارد. به همين دليل، قبل از ورود به آزمايشگاه، دانشجو بايد دربارة آزمایش تعیین‌شده مطالعه دقيق و كافي به عمل‌آورده باشد. دانشجو به‌ویژه بايد با دقت تمام مباني نظري و هدف آزمایش، طرز كار، روش استفاده از دستگاه‌های مربوطه و محاسبات مربوط به تهية محلول‌ها را قبل از ورود به آزمايشگاه فراگيرد. البته برخي از ضروريات مربوط به انجام آزمایش توسط مدرس درس آموزش داده می‌شود و امكان فراگيري آن قبل از ورود به آزمايشگاه وجود ندارد. آگاهي كامل از هدف هر آزمایش ازجمله موارد مهم در تدارك براي انجام آن آزمایش می‌باشد.

دستگاه‌ها و وسايل موجود در آزمايشگاه
دستگاه‌ها و وسايلي كه در دستور كار آمده است، به دودسته تقسيم می‌شوند. اول، دستگاه‌ها و وسايلي كه مختص هر گروه هستند. اين قبيل دستگاه‌ها در ابتداي هر آزمایش توسط مسئول آزمايشگاه به گروه‌ها تحويل داده می‌شود. بايد با مراقبت و دقت كامل از آن‌ها استفاده كرد و در پايان آزمایش، بايد آن‌ها را كاملاً تميز و مرتب كرده و به مسئول آزمايشگاه تحويل داد. هرگونه نقص يا كاستي در وسايل تحويل داده‌شده را بلافاصله گزارش دهيد. دوم، دستگاه‌ها و وسايلي كه تمام گروه‌ها از آن‌ها استفاده خواهند كرد. اين دستگاه‌ها بايد قبل و بعد از استفاده كاملاً تميز شوند و در پايان آزمایش به محل مخصوص خود بازگردانده شوند. در كار آزمايشگاهي شیمی‌فیزیک بسياري از مسائل پيچيده به وجود می‌آید و بايستي خيلي دقت كرد تا در وقت محدودي كه براي هر آزمایش در نظر گرفته‌شده است، نتيجة مطلوب به دست آيد. بسياري از وسايل مورد استفادة دانشجويان باقیمت زياد تهیه‌شده‌اند. بعضي از اين دستگاه‌ها نبايد از جايي به‌جای ديگر منتقل شوند. گروه‌ها براي انجام آزمایش به محل استقرار دستگاه خواهند رفت. در موقع استفاده از ترازوي الكترونيكي مخصوص كه براي توزين دقيق مواد اختصاص‌یافته است، بايد دقت لازم را در مورد قوانين توزين بكار برد. براي توزين سود يا پتاس يا بعضي از مواد آلي و يد می‌توان از ترازوهاي کفه‌ای كه با وزنه كار می‌کنند استفاده كرد.

حلال‌ها و محلول‌های استاندارد (محیط‌زیست و بازيافت)
حلال‌ها و محلول‌های استاندارد كه براي تمام دانشجويان تهیه‌شده‌اند، نوعاً گران هستند و در اكثر موارد در صحت و دقت نتايج آزمایش‌ها نقش اساسي دارند. علاوه بر رعايت صرفه‌جویی در استفاده از آن‌ها، لازم است در جلوگيري از آلوده شدن آن‌ها نهايت دقت به عمل آيد. برخي از اين حلال‌ها و محلول‌ها براي محیط‌زیست مضر هستند و نبايد وارد فاضلاب شوند. همچنين، برخي از مواد شيميايي مورداستفاده در آزمایش‌ها قابل بازيافت هستند. براي اين قبيل مواد ظرف‌های مخصوصي در نظر گرفته‌شده است. هر ماده را در ظرف مخصوص خود تخليه كنيد. اصولاً قبل از تخليه مواد شيميايي به فاضلاب، از مسئول آزمايشگاه كسب تكليف كنيد.

ايمني
كار آزمايشگاهي ممكن است موجب بروز بسياري از انواع حوادث خطرناك گردد و هرکسی كه در يك آزمايشگاه كار می‌کند بايد از آن‌ها باخبر باشد. همین‌که كسي از خطر ایجادشده در يك آزمایش باخبر شد، غريزه انسانيش حكم می‌کند كه براي نجات خود و ديگران و پیدا کردن وسايل جلوگيري كننده از خطر احتمالي، چاره‌اندیشی كند. اين حوادث در اكثر موارد در اثر بی‌خبر بودن از خطرات ويژه در حين انجام هر آزمایش و يا در اثر فراموش‌کاری رخ می‌دهد. تجزیه‌وتحلیل مفصل همه خطرات آزمايشگاهي و طرز مقابله با آن‌ها از حدود اهداف اين جزوه خارج است.
معمولاً در دستور کار آزمايشگاه جزئيات این‌گونه خطرات را تذكر می‌دهند. مثلاً می‌نویسند: اگر در آزمايشگاه از اتر استفاده می‌کنید، از روشن كردن شعله خودداري نماييد. شما بايستي به اين نكات توجه داشته باشيد و قبل از شروع آزمایش حتماً دستور کار را خوانده باشيد و در موقع كار از وسايل ايمني متناسب با هر آزمایش، مانند عينك مخصوص آزمايشگاه، دستكش و موارد مشابه، استفاده كنيد. به توصیه‌ها و تذكرات مسئول آزمايشگاه توجه نماييد و به‌محض مشاهده يا برخورد با هرگونه اتفاق غيرعادي، مسئول آزمايشگاه را در جريان قرار دهيد.

ارزيابي انجام آزمایش، گزارش کار
ارزيابي نهايي هر كار آزمايشي در درجه اول بر پايه گزارش كار ارائه‌شده قرار دارد. گزارش كار بايد واضح و قابل‌خواندن باشد و حتي يك شخص ناآشنا با آزمایش بتواند به‌راحتی آن را مطالعه كند و ازآنچه در آزمايشگاه انجام‌شده باخبر شود. هر دانشجو بايد با توجه به شرايط انجام آزمایش توسط گروه، شخصاً گزارش كار خود را تهيه نمايد. گزارش كار بايستي مبتني بر كار انجام‌شده در آزمايشگاه و بر اساس مشاهدات آزمايشگاهي باشد و براي تكميل بخش¬هاي نظري و محاسبات نهايي بايد به کتاب‌های درسي و کتاب‌های مرجع مراجعه شود. گزارش كار بايد تا حد امكان خلاصه باشد و ضمناً شامل تمام نتايج حاصل باشد. استدلال معادلات رياضي بايد بابیانی روشن و با زباني ساده ارائه شود. حجم هر گزارش كار بستگي به موضوع آزمایش دارد. براي اينكه يك گزارش كار تكميل شود، بايد شامل يك تجزیه‌وتحلیل كيفي دربارة عدم قطعيت اندازه‌گیری‌های آزمایش و تأثیر آن بر روي نتايج و نيز شرح اهميت نتايج باشد. براي بسياري از آزمایش‌ها يك گزارش كار مختصر كفايت می‌کند. درهرصورت، معرفي و بيان واضح مفروضات، محاسبات و نتايج براي هر آزمایش شیمی‌فیزیک ضروری است. چنانچه براي تشريح نظري آزمایش از كتاب يا مقاله‌ای به‌عنوان مرجع استفاده‌شده باشد، بايد درون‌متن علامت‌گذاری شود و مشخصات آن كتاب يا مقاله در پايان گزارش كار ارائه شود. در انتهاي اين بخش يك گزارش کار نمونه ارائه‌شده است. آن را مطالعه كنيد. گزارش كار شما نيز می‌تواند يك گزارش كار نمونه و برجسته باشد.

ترسيم نمودارها
شرح كلي براي نمايش نموداري مفروضات و نتايج آزمایش در خطا سنجی می‌آید. در بخشي از آن، نكات لازم كه براي طرح صحيح نقاط و رسم خطوط و منحنی‌ها لازم است، كاملاً شرح داده‌شده است. در اينجا بيشتر به مراحل نهايي كه براي ارائه چنين نمودارهايي در گزارش كار لازم است، اشاره می‌شود. ابتدا، محورهاي افقي و عمودي براي هر نمودار رسم می‌شود. آنگاه، محورها تقسیم‌بندی و عددگذاري می‌شوند. بر روي هر محور، نام متغير يا علامت اختصاري متغير و بلافاصله پس‌ازآن، واحد آن متغير درون قلاب نوشته می‌شود. مثلاً، به زبان فارسي: چگالي (گرم بر سانتيمتر مكعب)، مساحت (سانتيمتر مربع) و زمان (ثانيه) و يا معادل آن به زبان انگليسي، به ترتیب:
(Density(gr/cm3،.Time(sec) و Area(cm2)
هنگامی‌که دو يا چند خطیا منحني بر روی‌هم يا كنار هم قرار گيرند، می‌توان از الگوهاي مختلف نظير خط‌چین (—-)، نقطه‌چین(……) و خط- نقطه‌چین(ـ . ـ . ـ) براي نمايش منحنی‌ها استفاده كرد. يك منحني كه قرار است براي نشان دادن معادله‌ای بكار رود، بايد با دقت رسم شود و نقاط آزمايشگاهي با درنظرگرفتن خطاي هر آزمایش، در مكان خود بر روي نمودار گذاشته شود. مناسب است در كنار هر منحني مقادير عددي از قبيل شيب، محل تقاطع با محورها، كمينه يا بيشينه و يا هر نقطة ديگري كه در آن منحني بااهميت به نظر می‌رسد به‌طور واضح نوشته شوند. براي نمايش نقاط آزمايشگاهي مربوط به چند دسته آزمایش بايد از شکل‌های هندسي مختلف (به ترتيب دايره، مربع، مثلث بالا، مثلث پايين، شش‌گوش، لوزي و شکل‌های ديگر) استفاده شود. توصيف كامل متغيرهاي افقي و عمودي (با همين ترتيب)، انواع منحنی‌های رسم شده و كليه دسته نقاط آزمايشگاهي بايستي در عنوان نمودار بيايد. در صورت لزوم، براي كامل بودن عنوان نمودار، به معادله يا بخش مربوطه در گزارش کار و حتي به مرجع مربوطه ارجاع داده شود.

برآورد خطاهاي آزمايشگاهي
نتيجه نهايي محاسبات يك آزمایش، به علت وجود عدم قطعیت در اندازه‌گیری‌ها و تقریب‌های بكار رفته در استخراج روابط، اندكي با مقدار واقعي اختلاف خواهد داشت. اين اختلاف را خطاي آزمایش می‌نامند. فقط كسر كوچكي از يك كميت فيزيكي گزارش‌شده عاري از هرگونه عدم یقین و خطاي آزمايشگاهي می‌باشد. براي ارزيابي خطاي يك آزمایش، داشتن اطلاعاتي در مورد دقت دستگاه‌های مورداستفاده، صحت روش اندازه‌گیری و مشاهده، اعتبار روابطي كه كميت اندازه‌گیری شده را به كميت موردنظر ربط می‌دهد، ضروري است. همچنين، شناخت اينكه چگونه خطا يا نكات مشكوك يا عدم قطعیت در مفروضات و اندازه¬گیری‌های آزمایش می‌تواند درنتیجه محاسبات اثر بگذارد، نقش كليدي در تعيين خطاي آزمایش دارد.

خطاهاي جهت‌دار و خطاهاي تصادفي
عموماً در اندازه‌گیری يك كميت فيزيكي با خواندن درجه‌های يك دستگاه، خطاهايي وجود دارد، مانند عدم توانايي شخص در تشخيص و خواندن درجات دستگاه كه فاصله آن‌ها بسيار كوچك می‌باشد، عدم توانايي در تنظيم لازم براي خواندن دقيق مقادير كم يا زياد كميت مورداندازه‌گیری و تغييرات غیرقابل‌پیش‌بینی شرايط محيطي. قرائت‌های مستقل كه با چنين دستگاهي به دست می‌آید، عموماً اندكي از مقدار واقعي انحراف دارند. اين مقدار را خطاي تصادفي اندازه‌گیری می‌نامند. با افزايش تعداد دفعات اندازه‌گیری‌های مستقل و معدل‌گیری از نتايج، می‌توان خطاي تصادفي را تا يك حد معين كاهش داد.
به علت محدوديت وقت آزمایش براي كمينه كردن اندازه خطابه تعداد معين و محدودي آزمایش كفايت می‌شود. حتي اگر خطاي تصادفي كاملاً تخمين زده شود، هنوز ممكن است، مقدار محاسبه‌شده داراي خطا باشد. اين خطابه خصوصیات خود دستگاه و چگونگي استفاده از آن و يا به روش آزمایش مربوط می‌شود و خطاي جهت‌دار (خطاي سيستماتيك) ناميده می‌شود. مثال‌هایی از خطاي جهت‌دار عبارت‌اند از: خطاي كاليبره كردن دستگاه‌ها، انتشار بخار مواد و گازها در يك سيستم تحت‌فشار يا خلأ، ناقص بودن شرايط فرض شده براي اندازه‌گیری (مثلاً كامل نبودن واكنش در آزمایش کالری متری) يا خطاي هميشگي عملكرد دستگاه‌ها.